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室内空气检测的样品采集与处理

国人检测 人气:1813 发表时间:2019-07-15
  一、室内空气检测的样品采集与检测方法
  样品的直接采集是最常用的方法之一, 有时也是最简单的和费用最低的方法。它只需要将样品直接引进到容器之中就完成了样品的采集过程。采集样品的容器最好使用新的, 如使用过的容器, 则必须清洗干净, 保证没有前一个样品的残留物影响。
  1、现场室内空气检测的准备工作
  现场室内环境抽样检测的真实性、准确性还有赖于一个规范的前期准备工作。因此对于完成施工,准备受检的工程应要求施工单位:清理被检房间内一切杂物;根据规范要求,因油漆的保养期一般为7天,所以强调在工程完工至少7天后进行环境质量验收,并且未进行厨房、卫生间的闭水实验;同时在进行检测前 1 小时关闭所有门窗。以上工作要求监理人员应积极协助质检人员做好检测前的协调与督导准备。
  2、样品检测方法
  蒸馏法
  蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法, 特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。在建筑材料的涂料、胶粘剂的甲醛测定用混凝土外加剂氨和甲醛的测定中都用到这个方法。
  热解吸法
  从固体吸附上将欲测组分解吸下来的方式有热解吸和液体解吸两种, 目前大都采用热解吸方式。从吸附理论可知, 温度越低, 吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强; 随着温度的升高, 吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此, 加热可以使吸附剂上的欲测组分解吸下来, 加热的温度, 即热解吸温度, 与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全, 回收率低, 管中残存量大; 热解吸温度太高可能会使某些组分对热的不稳定而引起回收率低。吸附剂的热稳定性一般在300 以下, 因为大多数高分子吸附剂在300 时就开始分解了。热解吸过程中载气的流速也对热解吸有影响, 一般是载气的流速越快, 越有利于热解吸。
  溶剂吸收法

  溶剂吸收法通常是使用吸收液(诸如水、或酸碱等水溶液、有机溶液等 )采集气体中某些组分。当气体样品通过吸收液时, 样品气泡与吸收液界面上的被测物质的分子由于溶液作用或者化学反应很快进入吸收液中。气泡中间的气体分子由于存在浓度梯度和极快的运动速度可以迅速地扩散到气-液界面上, 因此, 整个气泡中被测物质分子很快被溶液吸收, 达到浓缩收集样品中某些目标组分的目的。气体采样装置一般由收集器、流量计和采样动力三部分组成。



  3.采样和检测过程
  采集的样品贴上标签,并在采样记录采样点的温度、大气压、湿度、以及现场情况。在民用建筑工程室内环境污染控制GB50325-2001(2006年版)和各种书籍中对于实验室内检测条件都有规定和讲述,但对于采样时室内环境温度对采样的浓度影响并没有提及。通过对甲醛检测中不同温度对检测浓度的影响,来反映采样温度与检测浓度的关系。
  苯的采样及检测
  采样方法:在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取20L空气。采样后,将管道两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
  样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,放置一小时,同时不时的摇晃,取1ul进样,用保留时间定性,峰高定量。每个样品做三次分析,求平均值。同时,还要测量空白管的平均峰高。
  空气中甲醛采样及检测
  采样:用一个内装5ml酚试剂吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L,并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品也在二十四小时内分析。
  气相色谱法检测甲醛:气相色谱法原理是利用空气中的甲醛在酸性条件下吸附在涂有2, 4 - 二硝基苯肼 ( 2, 4 - DNPH ) 6201 担体上 ,生成稳定的甲醛腙 ,用二硫化碳洗脱后 ,经 OV -1 色谱柱分离 ,用氢火焰离子化监测器测定。以保留时间定性 ,峰高定量。采用气相色谱法室内空气中的甲醛进行测定实验 ,结果表明 ,检测限可达0.301 m g /m 相对误差为 - 3. 2% ~6. 5% ,证明了 ,该方法对检测空气中的甲醛是一种简单、快速、可靠的测定方法。陈笑梅等人将样品中的甲醛与 DNPH 衍生化合后 ,用气相色谱法进行测定检出限可达 0. 05mg /L。证明了该方法在测定室内甲醛时准确度高 , 干扰小。采用此方法对图书管内的甲醛进行检测并与红外半导体激光光谱法进行比较, 说明气相色谱法对甲醛气体的检测方便快捷 ,检测准确度高。
  氨的采样与检测采样:用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,并及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。
  检验:将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
  室内空气中氨的检测方法
  仪器、设备:大型气泡吸收管:有10ml刻度线,出气口内径为1mm,与管底的距离应为3~5mm。空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
  检测:将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
  TVOC的采样及检测
  目前大部分检测机构检测室内空气中TVOC都采用氢焰检测器和外标法的热解吸手工进样气相色谱分析技术。其样品采集及分析的操作为:用内装0.2mgTenax-TA 吸附剂的吸附管,以0.5L/min 的采样流量,抽取10L空气后,置吸附管于热解吸装置中以300℃解吸;同时将解吸分离出来的样品用高纯氮吹入100ml针筒中,接着用小针筒抽取其中的1ml气样打入气相色谱仪的气化室,而样品经过10:1的比例进行分流后进入小口径毛细柱经柱箱50℃~250℃程序升温分离出不同的组分。
  二、检测结论的判定与处理
  根据国家标准,Ⅰ类民用建筑工程氡浓度实测值不大于200Bq/立方米,Ⅱ类不大于400Bq/立方米;甲醛浓度Ⅰ类不大于 0.08mg/立方米,Ⅱ类不大于0.12mg/立方米;总挥发性有机化合物(TVOC )指标Ⅰ类不大于0.5mg/立方米,Ⅱ类不大于0.6mg/立方米;由于民用建筑工程禁止在室内使用以苯为溶剂的涂料、胶粘剂、处理剂、稀释剂及溶剂,苯的限定值为不大于 0.09m g/m 3。经过试验后所出具的检测结论不仅是对该受检工程室内空气质量的判定,也是本着为房屋使用者的身心健康提供真诚服务。因此在抽样检测完成后,检测单位要迅速出具准确、明晰的检测结果。对于出现检测结果不符合标准规范要求的情况,各检测单位应及时通知工程相关各方并积极协助施工单位分析原因并提出合理化整改建议;对于通过整改复检合格的工程,检测单位应在出具检测报告的同时,根据工程实际情况出具一份适宜入住该工程的建议时间表,使用户能安心入住。