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    分光光度法甲醛检测实验部分详解
    信息来源:未知  ‖  发稿作者:admin   ‖  发布时间:2018-05-10 13:53  ‖  查看次  ‖  
      甲醛是一种无色、有强烈刺激性气味的气体,在我国有毒化学品中排名第二,是优先控制的较高毒性物质。因为甲醛的熔沸点比较低,即使甲醛和其他物质混合在一起成为固体或胶体状态,只要有相对应的温湿度,其就可以挥发到空气中,且释放往往可长达10多年,为室内空气污染的长期性污染物,因此甲醛是评价空气质量的重要检测项目。“室内空气质量标准”(GB/T 18883-2002)、“民用建筑工程室内环境污染控制规范”(GB 50325-2010)等标准中均规定了其浓度限值,这在客观上要求空气质量检测实验室具备相应的检测能力。
     
    甲醛检测
     
      分光光度法甲醛检测实验部分详解
     
      1. 甲醛检测实验原理
     
      甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色深浅比色定量。
     
      2. 主要仪器与试剂
     
      2.1 仪器
     
      可见光光度计723N。
     
    甲醛检测仪器
     
      2.2 试剂
     
      所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂均为分析纯。
     
      吸收原液:称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100mL具塞量筒中,加水至刻度,放于冰箱中稳定3天。
     
      吸收液:量取5mL吸收原液,加95mL水,即为吸收液。临用现配。
     
      1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。
     
      甲醛标准溶液(1μg/mL):取一支环境保护部标准样品研究所的甲醛标准溶液(本实验用104118),将甲醛标准液用水稀释成10μg/mL甲醛标准中间液后,立即再取甲醛标准中间液10mL,加入到100mL容量瓶中,加5mL吸收原液,用水定容至100mL,即为1μg/mL甲醛标准溶液,放置30min后,用于配制标准溶液可稳定24h。
     
      本次该单位室内环境检测验证样品:甲醛考核样2瓶(编号16233、16234),甲醛加标样1瓶,均为溶液。所有样品采用安瓿瓶包装,用泡沫塑料盒封装。
     
    甲醛检测权威机构
     
      3. 实验步骤
     
      本实验在25℃的实验环境下进行。
     
      3.1 甲醛标准曲线的绘制
     
      取10mL具塞比色管,按表1配制标准色列。
     
      各管从加入样品完毕到加入硫酸铁铵溶液之间至少间隔30min,反应温度控制在25℃~30℃,以保证甲醛和酚试剂完全反应。待充分反应后,各管中加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀,放置15min。用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs。
     
      3.2 样品的测定
     
      考核样品的测定
     
      割开安瓿瓶,用1mL干燥洁净的移液管精确移取1mL溶液至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,制成待测中间工作溶液。再从中间工作溶液中精确移取1mL溶液至100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,摇匀,制成待测溶液。用5mL移液管准确移取待测溶液2mL放入10mL具塞比色管中,加入吸收液3mL,按绘制标准曲线同样的操作步骤测定吸光度;在每批样品测定的同时,用5mL吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度。计算得出稀释后的甲醛浓度。每种样品分别测定3次,取平均值。
     
    甲醛检测
     
      加标样品的测定
     
      割开安瓿瓶,用1mL干燥洁净的移液管从加标样安瓿瓶中精确移取1mL溶液至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀标记为加标中间工作溶液。再从步骤1.3.2.1待测中间工作溶液中精确移取1mL溶液至100mL容量瓶中,再从加标中间工作溶液精确移取1mL溶液至同一容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,摇匀,制成加标待测样品。取该溶液1mL放入10mL具塞比色管中,再加入4mL吸收液,按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度;在测定的同时,用5mL吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度。计算出加标待测溶液的甲醛浓度。每种考核样品加标分别测定3次,取平均值。
     
      测定结果计算
     
      将测定的吸光度按下式计算得到甲醛考核样品及加标样品的测定结果:
     
      c=(A-A。)xBs/V
     
      式中:c—样品中甲醛含量,mg/L;A—样品溶液的吸光度;A0—空白溶液的吸光度;Bs—计算因子,斜率的倒数,μg/吸光度;V—取样体积,mL。
     
      4. 实验结果及讨论
     
      4.1 酚试剂法标准曲线
     
      甲醛标准系列的吸光度见表2所示,以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,用最小二乘法求标准曲线的直线回归方程,利用Excel程序绘制标准曲线,如图1所示。标准曲线的回归方程为y=0.3402x+0.0577,相关系数为0.9998>0.999,说明回归方程中各浓度点的偏离在允许误差范围内,相关性很好,Bs为2.9μg/吸光度。
     
      4.2 样品的测定结果
     
      根据甲醛标准曲线的计算因子和考核样品及加标样品的吸光度,按1.3.2.3中公式进行数据处理,得到考核样品及加标样品的测定结果,如表3所示。
     
    甲醛检测样品测定结果
     
      实验中通过增加平行测定能最大程度减少随机误差,提高测定结果的准确度。从表3可以看出,考核样品及加标样品的吸光度均位于标准曲线的中间部分,此时相对误差较小,测定的平均值可信。以平均值作为此次能力验证测定结果上报后,经过专家认真分析和评审,本单位能力验证得以顺利通过,表明了此方法在能力验证、比对等考核中,对于甲醛样品的测定具有很好的适用性,能够满足准确测定的需要。

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