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    快速测定微量甲醛的新方法——光度测定法研究
    信息来源:甲醛检测机构  ‖  发稿作者:国人检测   ‖  发布时间:2018-05-16 14:32  ‖  查看次  ‖  
      甲醛是人们熟知的防腐剂,同时也是一种普遍存在的室内污染物,它来源于各类人造板、服装、纸制品、香烟烟雾中。世界卫生组织和美国环保局均将甲醛列为潜在危险致癌物,我国将其列为有毒化学品优先名单第二位。
     
      目前,甲醛的检测方法有光度法、电化学方法、色谱法等。有些方法需要衍生反应进行测定,有些需要复杂、精密的仪器设备,操作烦琐,不便于现场测定。我们研究了甲醛的光学行为,建立了水产品中微量甲醛的光度测定方法。
     
    国人检测
     
      1 材料与方法
     
      1.1 试剂和仪器
     
      甲醛储备液1.060g·L(经过化学标定);蛋白胨(OxoidLTD.England);其他试剂均为分析纯;使用蒸馏水。UV-2401PC和UV-120-02型紫外分光光度计。
     
      1.2 实验方法
     
      取10.00mg/L甲醛样品1mL置于25mL具塞刻度试管中,加入1.00mL100g·L蛋白胨和1.00mL的5.0×10-3g·L的FeCl3溶液,再加入4.20mLHCl(12mol·L),用蒸馏水冲稀至10.00mL;在沸水浴中加热5min,冷却后用蒸馏水定容至25mL;用UV-2401PC型紫外分光光度计绘制其吸收光谱曲线(图1),找出其最大吸收波长在555nm处。
    图1 国人检测
     
      2 结 果
     
      2.1 酸度的选择及体系稳定性
     
      按1.2方法,改变浓盐酸的加入量,使溶液中盐酸的浓度分别为3.50,2.70,2.00,1.30和0.70mol/L。实验结果表明,随着盐酸浓度的增大,吸光度也增加,但酸度过大,体系不太稳定,最后选择盐酸浓度为2.00mol/L。在此条件下,5h内吸光度数值基本不变。
     
      2.2 FeCl3和蛋白胨用量的选择
     
      按实验1.2步骤,FeCl3(510×10-3g/L)用量分别为0.25,0.50,0.75,1.00,1.25和1.50mL。实验发现当FeCl3用量小于1.00mL时,吸光度值随FeCl3用量增加而增加;当FeCl3用量大于1.00mL时,吸光度基本不变。故实验选择5.0×10-3g/L的FeCl3用量为1.00mL。同样,按实验1.2步骤,100g/L蛋白胨的加入量分别为0.25,0.50,0.75,1.00,2.00和3.00mL,通过吸光度测定,发现当蛋白胨用量大于1.00mL时,吸光度基本不变,故实验选择1.00mL的蛋白胨溶液。
     
      2.3 加热时间的选择
     
      按实验1.2步骤,试验中加热时间分别为.,2,3,4,5,6,7,8,9和10min。发现当加热时间大于5min后,吸光度基本保持不变,说明显色反应已经完成,故实验选择加热时间为5min。
     
      2.4 几种金属离子和不同表面活性剂的影响
     
      按实验.12步骤,分别用0.1g/L的Cu2+和0.1g/L的Co3+代替0.05g/LFe3+,其他条件不变。实验发现,使用Fe3+测得的吸光度值最高,Cu2+次之,Co3+最差。为了提高显色灵敏度,还尝试使用不同类型的表面活性剂:氯代十四烷吡啶(阳离子表面活性剂)、十二烷基硫酸钠(阴离子表面活性剂)、山梨糖醇。实验结果表明,添加表面活性剂对改善吸光度影响不大,只有山梨糖醇有很弱的增敏,其他表面活性剂均使吸光度下降。综上,选择了1.2方法中的最佳显色条件。
     
      2.5 干扰试验
     
      按实验方法,对0.5μg·m/L甲醛试样进行了干扰试验,在相对误差不超过±5%的情况下,2000倍的K+、Na+、NH+4、Cl-、NO-3、SO2-4,.000倍的Zn2+、Cu2+、Al3+,500倍的Mg2+、Cr3+、乙醛、丙酮,均不干扰本实验结果。
     
      2.6 工作曲线和精密度试验
     
      配制浓度为0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/L的甲醛标准溶液系列,按实验.12步骤测量吸光度,以吸光度对甲醛浓度做图绘制工作曲线。甲醛浓度在0.1~1.0mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,其回归方程为A=0.459c+0.142,线性相关系数0.992。用上述方法以不含甲醛的鲜虾肉匀浆溶液的上清液做工作曲线,其回归方程为A=0.474c+0.210,线性相关系数0.993。对0.4mg/L甲醛分别平行测定6次,求得相对标准差(RSD)为.119%,最小检测浓度0.02mg/L。
     
      2.7 回收率试验
     
      2.7.1 虾样制备 以20g/L甲醛浸泡3d的鲜虾仁为原样,取4份(每份0.1000g)做以下处理:1.用水冲洗;2.清水中浸泡2d;3.沸水煮5min;4.沸水煮10min。然后均用10moL/LHCl定容至100mL,分别标为试样.,2,3,4号。此外,称取.10099g市购袋装虾仁,水冲,用10moL·L-1HCl定容至100mL作为试样5。
     
      2.7.2 虾样测量 按.12方法操作,取.mL的5号虾样,进行5次测量。对照工作曲线,得虾样中准确的甲醛含量(平均值为3.66mg·L-1,相对标准差为0.53%)。取5号虾样.mL,100g/L蛋白胨1mL,5.0×10-3FeCl3溶液.mL,分别测定添加5.0和10.0mg/L的甲醛标准溶液各6次,共12次,测出吸光度,求得回收率为95.08%~103.5%。
     
      2.8 方法比较
     
      用本法和国家标准方法———乙酰丙酮法分别测定上述准备好的样品。用5号虾样,以乙酰丙酮法测定,当样用量为.mL时,吸光度与空白相近,不能测出结果。当虾样量增至10mL时,才可以用乙酰丙酮法测出甲醛。而本法在样品用量为.mL时就可得到满意的结果。以上结果说明乙酰丙酮法灵敏度不如新建立的方法。两种方法的测定结果见表.。
    表一 国人检测
     
      3 讨论
     
      从实验结果看出,新方法的准确度、精密度均较高,添加回收率也较好,与国家标准方法———乙酰丙酮光度法相比,灵敏度提高了10倍,说明方法可行。本法优点为使用试剂量少,价格便宜(每测定一次所消耗的试剂不足0.5元),适合于在超市、菜场等地现场测定。整个操作过程不涉及使用任何大型仪器设备,灵敏度较高,能在现场10min内定性检测出水发产品中甲醛的大致含量。这种便捷的新方法目前国内外均无报道,同时也为进一步研究试剂盒打下良好的基础。其显色机理可能是甲醛和蛋白胨的水解产物反应生成席夫碱,金属离子在其中起到催化作用。
     


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